RESUMO

Os retardantes de chama são compostos orgânicos utilizados com o intuito de reduzir e/ou evitar a propagação do fogo. Uma classe de compostos utilizada para este fim são os éteres difenílicos polibromados (PBDE). A alta persistência e baixa solubilidade em água permite que estes compostos se acumulem em sedimentos, onde podem apresentar efeitos nocivos sobre a biota aquática. Sendo assim, o objetivo deste trabalho é implantar um protocolo analítico para determinação dos PBDE em sedimentos, utilizando a cromatografia à gás acoplada a espectrometria de massas (CG-EM). Uma solução contendo 14 congêneres dos PBDE em hexano foi utilizada como padrão cromatográfico. Inicialmente, empregou-se um planejamento fatorial 23 avaliando as variáveis: temperatura do injetor (250°C e 300°C); tempo de splitless (1min e 3 min); e temperatura da linha de transferência (250°C e 300°C) com triplicata do ponto central. A partir das áreas dos picos cromatográficos conclui-se que a melhor condição instrumental é aquela representada pelo ensaio que correspondem a todos os fatores de nível (+). A análise dos efeitos indicou que, com um nível de confiança de 95%, apenas a temperatura do injetor e de linha de transferência foram significativos. Sendo assim, excluiu-se o fator tempo de splitless, fixando-o em 3 min para todos os ensaios seguintes e acrescentou-se as variáveis tempo de pulso de pressão (0,25 min e 1 min) e amplitude do pulso de pressão (50 kPa e 150 kPa), montando um planejamento 24 com ponto central realizado em triplicata. Observou-se que apenas a amplitude do pulso de pressão possui efeito significativo com um nível de confiança de 95%. A análise do planejamento mostrou que as melhores condições para determinação dos 14 PBDE são aquelas de nível (+) para todos os fatores avaliados. Sendo assim, os planejamentos fatoriais aplicados à otimização das condições cromatográficas permitiram avaliar cinco fatores relevantes com um número que experimentos reduzidos na identificação e determinação dos PBDE, minimizando os efeitos de degradação e separação com detectabilidade e eficiência satisfatórias. Atualmente está sendo otimizado um método de clean-up e extração dos PBDE para posterior determinação em sedimentos de rios da Região Metropolitana de Curitiba.

Palavras-chave: Éteres Difenílicos Polibromados, Cromatografia Gasosa, Planejamentos Experimentais