RESUMO

Nas últimas décadas, a intensificação dos problemas ambientais tem evidenciado a necessidade de se monitorar os diversos compartimentos ambientais. Neste contexto, destaca-se o interesse por micropoluentes orgânicos (ex. pesticidas), sistematicamente lançados no ambiente e não efetivamente removidos/degradados pelos sistemas convencionais de tratamento de água e esgoto. A quantificação destes poluentes é bastante complexa em função das matrizes envolvidas e das baixas concentrações apresentadas (na faixa de mg L-1 a ng L-1) acarretando na incompatibilidade entre a concentração das espécies de interesse e a sensibilidade das técnicas instrumentais disponíveis (usualmente a cromatografia). Com base nisso, este trabalho propõe o desenvolvimento de métodos de extração e pré-concentração do herbicida atrazina (ATZ) e seus principais metabólitos (desetilatrazina, DEA, e desisopropilatrazina, DIA) baseado em SPE acoplado a técnica espectroscópica de UV-Vis. A linearidade das curvas analíticas foi obedecida nos intervalos de concentração de 0,5 a 3,5 mg/L para ATZ, 0,5 a 3,5 mg/L para DIA e 1,0 a 3,0 mg/L para DEA. A extração e pré-concentração da ATZ foi executada aplicando-se cartuchos C18 (Thermo, 500mg), e avaliada através de um planejamento 24 com quintuplicata do ponto central, com a concentração de ATZ constante (20 µg/L). Os fatores e níveis (respectivamente, (-) e (+)) estudados foram: condicionamento (5 mL ACN/5 mL H2O e 5 mL MeOH/5 mL H2O), volume da amostra (200 mL e 400 mL), pH (5 e 7) e eluição do analito (5 mL ACN e 5 mL MeOH). A avaliação dos efeitos revelou que apenas o efeito principal de volume da amostra foi significativo com 95% de confiança (0,1138; s = 0,08875). Assim, maiores volumes de amostra refletem em maiores absorbâncias dentro dos níveis avaliados. A eluição não se mostrou significativa, mas o valor calculado para este efeito (0,07848) ficou próximo da estimativa do desvio. Isto indica uma leve tendência na obtenção de melhores resultados através da eluição com metanol. Provavelmente, o efeito de pH não foi significativo pois na faixa avaliada, a ATZ se encontra desprotonada (pka = 1,62) apresentando a mesma interação com os grupos do adsorvente. Assim, o valor otimizado para os parâmetros avaliados foram o condicionamento com ACN, 400 mL de amostra em pH 7,0 e eluição com MeOH,. Como etapa futura modelos multivariados serão desenvolvidos para determinação de ATZ, DEA, DIA via espectrofotometria UV-Vis, já que os problemas de sobreposição de sinal podem ser contornados com ferramentas de calibração multivariada (PLSR).

Palavras-chave: Atrazina, Desetilatrazina, Desisopropilatrazina, Calibração Multivariada