RESUMO

O trabalho realizado teve como objetivo a preparação e estudo do mecanismo envolvido na formação de nanocristais de Ag no vidro 72B2O3-28Na2O (% em moles) supersaturado com Ag durante o tratamento isotérmico do vidro. As amostras do vidro inicial foram preparadas a partir da fusão dos reagentes na forma pó, finamente triturado, seguido de um resfriamento rápido do material fundido até a temperatura ambiente usando a técnica de splat-cooling. Como resultado foram obtidas lâminas de vidro transparente a luz visível, com espessuras entre 100 µm e 150 µm, contendo átomos de Ag homogeneamente dispersos em seu interior. Na caracterização das amostras foi utilizada a técnica de espalhamento de raios X a baixo ângulo –SAXS. As medidas de SAXS foram realizadas na linha de SAXS do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), Campinas, SP utilizando radiação de l = 1,078 Å. Neste trabalho serão apresentados os resultados correspondentes ao vidro tratado isotermicamente a 560 K durante 90 minutos. A partir da análise das curvas de espalhamento, tomadas após sucessivos períodos de tratamento térmico, foi possível obter a função que descreve a distribuição de raios dos nanocristais. Estudos anteriores por TEM deste mesmo compósito mostraram que os nanocristais formados tinham forma aproximadamente esférica. A análise das curvas de SAXS foi feita então assumindo partículas esféricas homogêneas embebidas em um vidro também homogêneo. Os melhores acordos entre as curvas experimentais e as curvas ajustadas foram obtidos quando uma função lognormal foi usada para descrever a distribuição de raios dos nanocristais N(R,t). A partir das funções N(R,t) foi possível a determinação da dependência temporal do: raios médio, densidade numérica e dispersão relativa em tamanho dos nanocristais. Os resultados mostram um rápido crescimento do raio médio das nanopartículas no início do tratamento térmico – até 50 min – seguido de um crescimento mais lento em estágios avançados. A dispersão relativa em tamanho – razão entre o desvio padrão da distribuição N(R,t) e o raio médio apresenta valores mais elevados no início do tratamento térmico e depois diminui sistematicamente até atingir o valor 0,14 após 50 min, mantendo este valor até o final do tratamento térmico. A análise comparativa entre estes parâmetros e a intensidade de SAXS integrada – que é proporcional ao volume total das nanopartículas –, tomada em diferentes períodos ao longo do tratamento térmico, permitiu a determinação do mecanismo envolvido no crescimento dos nanocristais de prata.

Palavras-chave: Nanoagregados de Ag, Nucleação, Crescimento