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Título
DETERMINAÇÃO DE PBDE EM SEDIMENTOS VIA GC-MS

Aluno: Beatriz Isabella Cestaro - PIBIC/CNPq - Curso de Química (MT) - Orientador: Marco Tadeu Grassi - Departamento de Química - Área de conhecimento: 10604073 - Palavras-chave: éteres difenílicos polibromados; retardantes de chama; cromatografia - Colaborador: Emerson Luis Yoshio Hara.

Éteres difenílicos polibromados (PBDE) são compostos pertencentes à classe dos retardantes de chama, que se associam por ligações covalentes a várias matrizes com a finalidade de reduzir a propagação de chamas em incêndios. Os PBDE são decompostos antes que a matriz, evitando a produção de gases inflamáveis. Dessa forma, atuam suprimindo os radicais livres (OH e H) produzidos na combustão e responsáveis pela propagação das chamas. Ao mesmo tempo em que salvam vidas, os PBDE representam uma classe importante de contaminantes ambientais, pela sua persistência no ambiente, podendo sofrer processos de bioacumulação e biomagnificação. No presente trabalho foi desenvolvido um método para a determinação de PBDE extraídos de sedimentos de corpos aquáticos superficiais, baseado na cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS).Amostras de sedimentos foram coletadas pontos diferentes da Bacia Hidrográfica do Alto Iguaçu e tais pontos foram escolhidos por representar locais com diferentes níveis de urbanização. Os pontos localizam-se no Rio Iguaçu, Rio Barigui, Rio Timbu e nos mananciais de abastecimento do Passaúna do Iraí. A coleta de amostras foi feita com um amostrador para obtenção de sedimentos superficiais desenvolvido em nosso laboratório. Após a coleta os sedimentos foram transferidos para frascos de vidro de 300 mL. No laboratório as amostras foram transferidas para bandejas de alumínio cobertas por papel alumínio previamente calcinado e colocadas na estufa a 40°C durante cinco dias para realizar a secagem. Após esta etapa as amostras foram peneiradas e maceradas e em seguida foram armazenadas em frascos de vidro âmbar e mantidas em dessecador.A determinação dos PBDE foi feita empregando extração em sonda ultrassônica, clean-up em escala reduzida e detecção por GC-MS. A etapa de extração foi realizada utilizando uma sonda ultrassônica de 500 W. A fase extratora utilizada foi 4,0 mL de acetona em três ciclos de sonicação, cada um com 3 minutos. Para o clean-up foi utilizada uma pipeta graduada de 20 cm de comprimento e 0,6 cm de diâmetro interno. As fases adsorventes foram 1,0 g de sílica e 1,0 g de alumina. Em seguida, a eluição foi realizada com 5,0 mL de hexano e 5,0 mL de hexano/diclorometano (3:1, v/v). A partir da análise das amostras coletadas foi possível identificar alguns congêneres de PBDE, o BDE 71, BDE 85 e BD99, nos rios Barigui, Iguaçu e Timbu. Estes rios estão localizados em regiões de maior influência urbana e industrial. As concentrações dos congêneres variaram de 0,138 ng g­-1­ a 0,972 ng g-1.