MICROEXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO DISPERSIVA APLICADA A DETERMINAÇÃO DE ESTEROIDES FECAIS EM ÁGUAS NATURAIS

Aluno de Iniciação Científica: Rogerio da Silva Souza (PIBIC/CNPq)
Curso: Química
Orientador: Marco Tadeu Grassi
Colaborador: Cesar Alexandro da Silva
Departamento: Química
Setor: Ciências Exatas
Palavras-chave: Esteróides Fecais , DLLME , CG-EM
Área de Conhecimento: 10604073 - ANÁLISE DE TRAÇOS E QUÍMICA AMBIENTAL

A qualidade dos ambientes aquáticos está fortemente relacionada com o crescimento populacional e com as atividades realizadas no seu entorno e estes ambientes recebem diversos tipos de descartes, de origem tanto pontual quando difusa. Nestes descartes podem estar presentes contaminantes orgânicos, que podem apresentar características distintas, de acordo com a sua estrutura molecular. Os esteróides fecais, por exemplo, podem ser utilizados como indicadores da presença de esgoto em ambientes aquáticos. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é o de utilizar a microextração líquido-líquido dispersiva, DLLME, para a determinação de esteróides fecais em amostras de águas naturais. Testes preliminares mostraram que a melhor condição foi obtida usando clorofórmio como solvente extrator e acetona como solvente dispersor. Em seguida, foi realizado um planejamento experimental 24, com ponto central (n=4) em que foram avaliados os fatores volume de solvente extrator (30, 45 e 60 μL), volume de solvente dispersor (300, 450 e 600 μL), temperatura (0, 30 e 60 °C) e massa de sal adicionada (0, 0,5 e 1,0 g). Neste modelo foi observado efeito significativo da massa de sal, tendo sido adotado valor de 1,0 g para testes posteriores. Um novo planejamento experimental do tipo estrela foi realizado, onde novos volumes de solvente extrator e dispersor e temperatura. As superfícies de respostas do modelo calculado com o uso do programa Statistica evidenciaram que a melhor condição foi aquela baseada no emprego de 100 μL de solvente extrator, 100 μL de solvente dispersor, a 25°C. Construiu-se então uma curva analítica na faixa de 1,5 a 120 ng mL-1, com 6 pontos, para os 8 compostos estudados e a quantificação foi realizada utilizando fator de resposta e o α-colestano como padrão interno. Testes com soluções preparadas nas concentrações de 12 e 60 ng mL-1 para os esteroides resultaram em recuperações variando de 61% a 112%. O método foi aplicado a amostras de água de rios da Região Metropolitana de Curitiba e o esteroide coprostanol foi quantificado em todas as 7 amostras coletadas, estando presente em concentrações que variaram de 2,31 a 139,7 ng mL-1. O presente estudo permitiu concluir que a DLLME representa uma alternativa eficiente, de baixo consumo de reagentes e rápida, para a extração de esteroides fecais a partir de amostras de águas naturais.

 

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