Aluno de Iniciação Científica: Michele de Almeida (PIBIC/UFPR-TN)
Curso: Química
Orientador: Noemi Nagata
Colaborador: Sandra Stets
Departamento: Química
Setor: Ciências Exatas
Palavras-chave: 17-?-estradiol , sulfametoxazol , matrizes ambientais
Área de Conhecimento: 10604006 - QUÍMICA ANALÍTICA

O crescimento populacional exacerbado e a urbanização mal planejada são fatores extremamente importantes para a contaminação de recursos hídricos, principalmente devido à alta carga de poluentes transportados pelo esgoto doméstico. A grande variedade destes compostos e a publicação de normas cada vez mais restritivas tornam imprescindível o desenvolvimento de métodos analíticos eficientes que permitam quantificações em baixo nível de concentração. Dentro do contexto de poluentes ambientais é pertinente destacar os antibióticos e os estrogênios, que vem ganhando grande interesse devido ao fato de serem largamente utilizados e causarem efeitos deletérios à saúde humana e ambiental. Neste trabalho, desenvolveu-se um método utilizando espectrometria de fluorescência molecular (matriz emissão-excitação) associada à técnica de calibração multivariada de segunda ordem PARAFAC (Parallel Factor Analysis) para determinação do antibiótico sulfametoxazol (SMx) e do hormônio natural 17-β-estradiol (E2) em amostras de águas naturais da região de Curitiba. A fim de otimizar a resposta fluorimétrica avaliaram-se os fatores pH, solvente e tipo de cartucho de extração em fase sólida (C18 ou Strata X®). Os resultados mostraram que a melhor resposta para ambos os analitos é obtida utilizando-se acetonitrila como solvente. Excelentes recuperações (98% para SMx e 110% para E2) foram obtidas utilizando o Strata X® com um fator de pré-concentração de 100 vezes para a concentração de 500 ng L-1 para ambos os analitos. O conjunto de calibração e validação externa foi construído na faixa de concentração de 0 a 70 μg L-1 para os dois analitos. O melhor modelo PARAFAC obtido utilizou iniciação por valores aleatórios ortogonais e critério de convergência igual a 1 x 10-6 sendo que a escolha de quatro fatores explicou 99,1% da variância original dos dados e apresentou um CONCORDIA (CORe CONcistency DIAgnostic) de 91,22% o que garante a consistência trilinear da matriz de dados fluorimétricos. A previsão das amostras sintéticas apresentou erro relativo médio de 21,2% e 24,9% para SMx e E2, respectivamente.  Este modelo foi aplicado em amostras de águas naturais após o procedimento de extração em fase sólida, mas ao excluir o espalhamento Rayleigh para o E2, boa parte do sinal analítico relevante para este analito também foi perdido.  A fim de diminuir os sérios problemas de interferência de matriz, futuramente estudos envolvendo a realização de um clean-up (limpeza) das amostras de águas naturais serão avaliados na quantificação destes analitos em amostras reais.

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