Complexos metálicos de ligantes do tipo N-heterocíclico-tiossemicarbazidas derivados da 2-formilpiridina têm sido extensivamente descritos na literatura devido a ampla aplicação antifúngica. Porém, seus análogos 3 e 4–formilpiridina, diminuem a atividade biológica e a capacidade de coordenação. Mas na literatura, há vários exemplos biologicamente importantes desses ligantes bidentados. Neste trabalho, foram sintetizados e caracterizados complexos derivados do ligante tiossemicarbazona-4-formilpiridina (4HTSCpy) com íons da primeira série de transição. Os complexos foram obtidos através da reação dos sais de perclorato com o ligante em etanol e caracterizados por análise elementar e espectroscopia de absorção no infravermelho e no UV-VIS. Foram isolados dois complexos de cobre(II), contendo duas e três moléculas do ligante. Os resultados de análise elementar estão coerentes com as seguintes composições: [Cu(4HTSCpy)(4-TSCpy)]ClO4 Calc.: C 32,18%; H 2,89%; N 21,45%. Exp.: C 32,12%, H 2,96%, N 21,43%; [Cu(4HTSCpy)2(4-TSCpy)]ClO4.H2O Calc.: C 35,00%; H 3,49%; N 23,32%. Exp.: C 35,01%; H 3,45%; N 23,56%; [Ni(4HTSCpy)2(4-TSCpy)]ClO4Calc.: C 36,14%; H 3,32%; N 24,08%. Exp.: C 36,97%; H 3,35%; N 24,57%; [Cr(4HTSCpy)2(4-TSCpy)](ClO4)2·3H2O C 29,90%; H 3,34%; N 19,92%. Exp.: 29,66%; H 3,35%; N 19,05%. Nos espectros de IR, podemos destacar as bandas na região de 3400 cm-1 (nN-H); 1600 cm-1 (nC=N);823 cm-1 (nC=S); 1110 cm-1 (nCl-O), que são semelhantes em todos os espectros. Os estiramentos (nM-S) e (nM-N) ficam em torno de 450 cm-1 e 360 cm-1 respectivamente. Os espectros de UV-VIS dos complexos são dominados por uma banda larga e intensa em 330 nm (e = 5x103 Lmol-1cm-1) atribuída à transição interna p-p* do ligante 4HTSCpy e uma banda em 380 nm atribuída a transição de transferência de carga ligante metal.]