Aluno de Iniciação Científica: Giuliana Pavanelli (PIBIC/UFPR-TN)
Curso: Engenharia Química
Orientador: Guinther Kellermann
Colaborador: Andreia Georgeski, Luciano A. Montoro, Aldo F Craievich
Departamento: Física
Setor: Ciências Exatas
Palavras-chave: nanopartículas , nanocompósitos , raios x
Área de Conhecimento: 10507000 - FÍSICA DA MATÉRIA CONDENSADA

Os vidros xPbO-(100-x)B2O3 tem diversas aplicações na industria devido à sua durabilidade, alta resistividade elétrica e temperatura de fusão relativamente baixa.  Por outro lado, dependendo das condições de preparação, o diagrama de equilíbrio deste vidro binário exibe diversas fases cristalinas, cada um delas conduzindo a materiais com diferentes propriedades físicas e químicas. Apesar da relevância das investigações anteriores dos processos de separação de fase em vidros obtidos a partir de altas taxas de resfriamento do material fundido, a maioria desses estudos se restringe à região do diagrama de fase correspondente às concentrações de PbO para x < 20  (% mol). Neste trabalho, descrevemos o estudo da separação de fase no vidro 52PbO-45B2O3-3SnO2-3Pb em diferentes temperaturas de tratamento. As amostras foram preparadas a partir da fusão dos óxidos precursores (PbO, B2O3 e SnO) a 700 oC durante 1 hora. O SnO foi adicionado para reduzir parcialmente o PbO objetivando a formação de SnO2 e Pb. O material fundido foi transformado em lâminas de vidro com cerca de 100 mm de espessura, transparentes à luz visível, através da prensagem rápida entre superfícies paralelas de aço inoxidável. As amostras foram estudadas in situ, durante o tratamento isotérmico em diferentes temperaturas entre 376 e 412 oC, utilizando-se a técnica de espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS). A evolução da série de curvas de SAXS correspondentes às amostras foi analisada com base nas previsões da teoria de Cahn-Hilliard, que aplica-se aos estágios iniciais do processo de separação de fases pelo mecanismo de decomposição spinodal. Os resultados experimentais exibem as características principais preditas por esta teoria. A partir da variação das curvas de intensidade de SAXS para diferentes valores de momento transferido q, os fatores de amplificação R(q) foram determinados. A análise destes resultados nos permitiu determinar os coeficientes de difusão efetivos D, cujos valores obtidos foram 1.3 ´10-17 cm2/s e 1.8´10-15 cm2/s para as temperaturas 376 oC e 412 oC, respectivamente. A temperatura correspondente ao limite spinodal para a composição estudada foi determinada como sendo Ts = 416 oC. A energia de ativação para a difusão calculada a partir da dependência linear obsevada no gráfico log (D) versus 1/T (gráfico de Arrenhius) foi E = (4,8 ±0,5) kJ / mol. Medidas adicionais de espalhamento de raios X a alto ângulo nessas mesmas amostras exibem apenas o halo característico de sistemas amorfos, sem indícios da presença de fases cristalinas do vidro ou de nanocristais de Pb. 

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